1、气瓶和阀门材料 在气体充装前, 要充分考虑到气体各组分与气瓶材料, 阀门及密封材料的相容性, 作为的包装容器, 碳钢,铝合金材料已被广泛应用。不同浓度,不同组分的标准气体是否和气瓶材料或阀门材料相容, 直接影响到标准气体的质量。如氟化氢,氯化氢,氟气,氯气, 氯甲烷,氯乙烷,溴甲烷等与铝产生反应, 不能用铝合金气瓶直接盛装。一定浓度的腐蚀性气体不能选择铜阀而需要选择不锈钢阀。
2、气瓶处理方法 用于盛装标准气体的气瓶, 内表面需进行常规处理和特殊处理, 以保证标准气体量值的稳定。处理方法包括加热除去气瓶内的水分, 抽真空置换除去空气及其他杂质气体, 内表面涂层使气瓶内表面减少与组份气体的物理吸附或化学反应;内表面钝化使气瓶内表面具有好的惰性, 有利于活泼性气体混合物的量值稳定。对于微量活泼性气体, 正确地选择气瓶处理方法是制备标准气体的关键。
3、组成各组份原料气的纯度及杂质。除了材料相容性和进行适当的气瓶处理外, 原材料的纯度是另一个值得注意的问题、如果原料中含有和配制组份相同的杂质, 杂质的准确定量就直接影响到组分的量值、如制备为背景气的1ppm二氧化碳标准气体, 除了要知道组分气的纯度外,还要知道高纯氮气中CO2的含量。这样才能给出CO2的准确量值。
4、气体组分的相容性 如果配制氮气中NO/N2 标准气体, 如果高纯氮中含有氧或充装中带入氧, 那么混合气体就变成了NO2/N2了、类似问题可总结为以下方面:
1) 酸性气体和碱性气体:常见的酸性气体包括:HCl, H2S, SO, NO2, 有机酸等不能和碱性气体如NH3及有机胺充入一个气瓶中;
2) 还原性气体和氧化性气体不相容, 不能充装在一个气瓶中。如:H2S和SO2, H2S和NO2, H2和CL2等。
3) 可燃或自燃气体与氧化性气体: 如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上将可燃气体和氧化性气体充入同一个气瓶中, 会有爆炸的危险。碳氢化合物和氢气作为可燃气体容易被人们重视,而的可燃性却常常被人们忽视, 而只是关注了它的毒性。是助燃气体, 而NO、N2O、NO2、 F2、 CL2、NF3,等其它氧化性气体同样可以助燃,并和可燃性气体起爆炸反应。当制备可燃气体和氧化性气体混和气时, 要经过严格的计算包括制备浓度和制备压力;不仅如此, 还要制定严格的制备工艺包括进样顺序,制备过程中混匀、分析等。
四、标准气体的检测
标准气体的量值是否满足要求, 分析检测是重要的环节之一。按照制备方法充装完成后, 量值的均匀性,稳定性和准确性如何, 必需靠分析检测来完成。气相色谱法作为广泛应用的定量分析方法已被人们认同,分离柱已从填充柱发展到毛细管柱,大大优化了柱效能, 而检测技术已从常量检测发展到微量及痕量分析。
常用的检测器包括TCD、 FID、 ECD、FPD、 TSD、 HID、DID、PDID,化学分析作为经典分析方法也常用在腐蚀性气体的分析中, 红外光谱法、可见--紫外光谱法、 色谱/质谱联用技术也常用在气体分析中。